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想精通多道原子熒光光譜法?這些知識一定要學(xué)會!

瀏覽次數(shù):1164發(fā)布日期:2020-11-18

    多道原子熒光光譜分析法具有很高的靈敏度,校正曲線的線性范圍寬,能進(jìn)行多元素同時測定。它是介于原子發(fā)射光譜和原子吸收光譜之間的光譜分析技術(shù)。它的基本原理是基態(tài)原子(一般蒸汽狀態(tài))吸收合適的特定頻率的輻射而被激發(fā)至高能態(tài),而后激發(fā)過程中以光輻射的形式發(fā)射出特征波長的熒光。

    雖然多道原子熒光法有很多優(yōu)點,比如:譜線簡單、分析靈敏度高、干擾少等,但由于熒光猝滅效應(yīng),以致在測定復(fù)雜基體試樣及高含量樣品時,尚有一定的困難。此外,散射光的干擾也是原子熒光分析中的一個麻煩問題。因此,原子熒光光譜法在應(yīng)用方面不及原子吸收光譜法和原子發(fā)射光譜法廣泛,但可作為這兩種方法的補(bǔ)充。

    多道原子熒光光譜儀是我國少數(shù)具有自主知識產(chǎn)權(quán)的科學(xué)儀器之一,我國已在原子熒光技術(shù)應(yīng)用方面建立了40多項國家和行業(yè)標(biāo)準(zhǔn),這些標(biāo)準(zhǔn)的建立,使原子熒光光譜儀在地質(zhì)、冶金、食品、水質(zhì)、環(huán)境、輕工、電子等領(lǐng)域的應(yīng)用起到了很好的促進(jìn)作用。

    多道原子熒光光度計利用惰性氣體氬氣作載氣,將氣態(tài)氫化物和過量氫氣與載氣混合后,導(dǎo)入加熱的原子化裝置,氫氣和氬氣在特制火焰裝置中燃燒加熱,氫化物受熱以后迅速分解,被測元素離解為基態(tài)原子蒸氣,其基態(tài)原子的量比單純加熱砷、銻、鉍、錫、硒、碲、鉛、鍺等元素生成的基態(tài)原子高幾個數(shù)量級。

    如何克服原子熒光的干擾:

    原子熒光的主要干擾是猝滅效應(yīng)。這種干擾可采用減少溶液中其它干擾離子的濃度避免。

    其它干擾因素有光譜干擾、化學(xué)干擾、物理干擾等。

    克服干擾的途徑有加入絡(luò)合劑、降低濃度、加入氧化還原電位高于干擾離子的元素、分離干擾元素等方法。

    定量分析方法:

    校準(zhǔn)曲線法:與原子吸收光譜法相似:配制一系列含有試樣基體的標(biāo)準(zhǔn)溶液,其基體含量與溶液組成和被測盡可能接近;依次噴入火焰;繪制原子熒光強(qiáng)度與濃度關(guān)系的曲線;然后在相同條件下測定被測溶液的原子熒光強(qiáng)度,用內(nèi)插法求出它的濃度。

    標(biāo)準(zhǔn)加入法:試樣中基體影響很大,且無法配制與試樣相同的基體組分。

    和其他儀器方法的聯(lián)用技術(shù):

    1.蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜法(VG/AFS)

    對某些元素已不再是總量分析,而是進(jìn)行各種化合物的形態(tài)分析成為一種發(fā)展趨勢。

    元素形態(tài)分析的主要手段是聯(lián)用技術(shù),即將不同的元素形態(tài)分離系統(tǒng)與靈敏的檢測器結(jié)合為一體,實現(xiàn)樣品中元素不同形態(tài)的在線分離與測定。目前國外采用聯(lián)用技術(shù)主要的有高效液相色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(HPLC-ICP-MS)和離子色譜-電感耦合等離子體質(zhì)譜(IC-ICP-MS)為主。

    蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜法(VG/AFS)大的優(yōu)點是測定砷、汞、硒、鉛和鎘等元素有較高的檢測靈敏度,且選擇性好,又具有多元素檢測能力的*優(yōu)勢,而色譜分離(離子色譜或高效液相色譜)對這些元素是一種極為有效的手段。因此,兩者結(jié)合的聯(lián)用技術(shù)具有*的效果。

    2.HPLC-VG/AFS聯(lián)用

    色譜分離與原子熒光光譜儀聯(lián)用可獲得高靈敏度優(yōu)勢外,原子熒光光譜儀采用非色散光學(xué)系統(tǒng),儀器結(jié)構(gòu)簡單,制造成本低,儀器價格比AAS、ICP-AES、ICP-MS便宜。且原子熒光已具備有蒸氣發(fā)生系統(tǒng)的儀器。因此,簡化了儀器接口技術(shù),以及消耗氣體量較少,分析成本低,易于推廣。我們研制成功離子色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜(IC-VG/AFS)和高效液相色譜-蒸氣發(fā)生/原子熒光光譜(HPLC-VG/AFS)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于砷、汞、硒元素形態(tài)分析發(fā)揮了重要作用。
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